爱游戏体育app资助马竞

收藏网址网站地图 洛阳爱游戏体育app资助马竞高温电炉具有20多年生产与研发的高温电炉厂家
400-600-3293
当前位置: 电炉问答 >管式定碳炉:钢铁中碳硫测定的原理

爱游戏体育app资助马竞:管式定碳炉:钢铁中碳硫测定的原理

名称:管式定碳炉厂家 发布时间: 2022-05-06 ?点击数:0 ?

钢铁中碳硫测定的原理

硫是铁矿石中常见的有害元素,硫含量的高低是评价钢铁质量好坏的重要标志。铁矿石中的硫主要以黄铁矿(FeS2)、磁黄铁矿(FeS1-x)、石膏(CaSO4· 2H2O)、重晶石(BaSO4)等形式存在,冶炼时硫部分被还原进入生铁中,一般要求铁精矿中硫的含量在0.3% 以下,因此铁矿石中硫的测定尤为重要。目前测定硫的方法主要有硫酸钡重量法、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、红外吸收法和库仑滴定法。

使用双管管式定碳炉利用高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫含量。

一、仪器和试剂准备

1.仪器装置及说明

(1)高压氧气瓶。

(2)减压阀。

(3)缓冲瓶:能起贮备氧气的作用,既保证安全又节约氧气。

(4)碱性洗气瓶:内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液(称取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中),纯化氧气,以除去氧气中的还原性气体和微量二氧化碳。为防止因气温变化而使溶液倒流,所以在前安装一个安全缓冲瓶。

(5)酸性洗气瓶:内盛浓硫酸。

(6)干燥塔:下层装无水氯化钙,中间隔以玻璃棉,上层装碱石棉(或碱石灰),底部及顶端均铺以玻璃纤维。

(7)除尘管:内装棉花,用以除去氧化物灰尘;为防止火星飞入导致棉花着火,可在朝燃烧管一端装少量石棉。分析过程中应把集蓄过多的粉尘拿出抖掉。

(8)燃烧管:普通瓷管和高铝瓷管,耐高温(1200 ± 20℃),规格为23mm×27mm×600 mm。

(9)瓷舟:长88mm,宽14mm,深9mm。

(10)吸收杯。

2.试剂

(1)碘标准溶液(0.005mol/L):称取碘1.3g、碘化钾3.5g溶于100mL水中,稀释至2000mL,摇匀,保存于棕色瓶中备用。用已知含硫量的标准样品按分析步骤进行标定,计算公式如下:

岩石矿物分析

式中:T为每毫升碘标准溶液相当于硫的量,g/mL;S为标准样品中硫的百分含量,%;V为滴定标准样品消耗碘标准溶液的体积,mL;V0为空白样消耗碘标准溶液的体积,mL;m为称取标准样品质量,g。

(2)淀粉溶液(2%):称取2g淀粉,置于200mL烧杯中,加10mL水使成悬浮液,加入50mL沸水搅拌,再加入30mL饱和硼酸,4~5滴盐酸(1.19g/mL),冷却。稀释至100mL,混匀,冷却沉淀后,取上层清液使用。

(3)三氧化钨。

(4)盐酸(1+66)。

(5)碘化钾。

二、分析步骤

称取0.5 g左右试样,置于预先盛有1 g三氧化钨的小皿中,充分混匀。将80mL盐酸(1+66)、1mL碘化钾(3%)、1mL淀粉(2%)注入吸收器内,用碘标准溶液滴定使吸收液呈浅蓝色(不计读数),将同三氧化钨混匀的试样,移入经高温灼烧过的瓷舟中,将已装有试样的瓷舟送入已升温至1250~1300℃的燃烧炉的中心部位,迅速塞紧橡皮塞,使气体完全导入吸收液中(气流每秒2~3个气泡)。由于引入二氧化硫使溶液蓝色消失,应随时滴加碘标准溶液使溶液保持浅蓝色,继续通气1min,蓝色保持不褪即为终点。每测3~5个样,换一次吸收液。随同试样做试剂空白。

三、结果计算

岩石矿物分析

式中:w(S)为硫的质量分数,%;T为每毫升碘标准溶液相当于硫的量,g/mL;V为滴定试样溶液消耗碘标准溶液的体积,mL;V0为滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积,mL;m为称取试样的质量,g。

四、质量记录表格填写

任务完成后,填写附录一表格。

任务分析

一、高温燃烧法碘量法测定铁矿石中硫的原理

试样在通入空气或氧气的高温定碳管式炉中,于1250~1300℃温度下灼烧分解,使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫,用水吸收生成亚硫酸,以淀粉为指示剂,用碘标准溶液滴定。

反应方程式如下:

SO2+H2O→H2SO3

H2SO3+I2+H2O→H2SO4+2HI

硫酸钙和硫酸钡的分解温度分别为1200℃和1500℃。当有硫酸盐存在时,应加入一定量的铜丝或铜粉、二氧化硅、铁粉作助熔剂,以降低其分解温度。

二、管式高温定碳炉的操作规程及注意事项

(1)接通电源,控温仪表绿灯亮,调节电流旋钮至所需的工作温度,此时温度指针上升。

(2)当升温指针上升到与设定温度指示值重合时,则绿灯灭,红灯亮,此时电炉温度已达到所需的工作温度,处于恒温阶段。

(3)将所测样品平铺于小瓷舟中,放入燃烧管温度最高处(1200~1300℃),迅速塞紧橡皮塞,使二氧化硫气体白烟完全导入吸收液中,用碘标准液滴定至紫蓝色为终点。

(4)拔下橡胶塞,取出瓷舟,关闭电源。

(5)气体经洗涤后,一定要经过干燥装置后方能进入炉内,以防炉膛破裂。

(6)新换的炉膛在使用前一定要低温烘烤后再升高温度,以防炉膛破裂。

三、碘标准溶液的配制注意事项

(1)碘易挥发,浓度变化较快,保存时应特别注意要密封,并用棕色瓶保存放置暗处。

(2)避免碘液与橡皮接触。

(3)配制时碘先和碘化钾溶解,溶解完全后再稀释。

实验指南与安全提示

试样务必细薄。试样过厚,燃烧不完全,试样也不能过于蓬松,否则燃烧时热量不集中,都将使结果偏低。

炉管与吸收杯之间的管路不宜过长,除尘管内的粉尘应经常清扫,以减少吸附对测定的影响。

为便于终点的观察,可在吸收杯后安放8W日光灯,中间隔一透明的白纸。

硫的燃烧反应一般很难进行完全,即存在一定的系统误差,所以应选择和样品同类型的标准样品标定标准溶液,消除该方法的系统误差。

滴定速度要控制适当,当燃烧后有大量二氧化碳进入吸收液,观察到吸收杯上方有较大的二氧化碳白烟时,表明燃烧气体已到了吸收杯,应准备滴定,防止二氧化硫的逸出,造成误差。若已知硫的大概含量,为防止二氧化硫的逸出,在调整好终点色泽后,可先加约90% 的标准滴定溶液。

干燥塔中的干燥剂不宜装得太紧,否则通气不畅,干燥塔前的气体压力过大,会使洗气瓶塞被冲开而发生意外。

一般试样燃烧5~6min已经足够,有些试样需要增加燃烧时间至10min,或更长一些,以保证硫从试样中完全释放出来。

测定硫含量时,一般要进行二次通氧。即在通氧燃烧并滴定至终点后,应停止通氧数分钟,并再次按规定方法通氧,观察吸收杯中的蓝色是否消退,若褪色则要继续滴定至浅蓝色。

燃烧过程中产生的各类粉尘,颗粒非常。砻婊薮,因而会对测定过程中的二氧化硫产生吸附。若以三氧化钼与锡粒共同助熔,可以有效地消除定硫过程中的吸附现象。三氧化钼已被称为反吸附剂。

采用“前大氧,后控气”的供氧方式,它既可有效地提高试样的燃烧速度和温度,有利于硫的充分氧化,又可以确保二氧化硫的完全吸收,有利于滴定反应的顺利进行。后控的氧气流量以3 L/min为宜。

管式定碳炉刚升温时,应慢慢升温,否则燃烧管易断裂。

电炉和控制器使用时均不得超过额定功率,炉温不得超过最高工作温度。

拓展提高

高频感应炉燃烧红外吸收法

1.原理

在助熔剂存在下,向高频感应炉内通入氧气流,使试样在高温下燃烧,硫生成二氧化硫气体,由氧气输送进入红外吸收池,仪器可自动测量其对红外能的吸收,然后计算和显示结果。本方法适用于金属或矿石中0.001%~2.00% 硫的测定。

2.仪器及试剂

高频红外气体分析仪。

助熔剂:低碳低硫钨粒、锡粒、纯铁。

净化剂和催化剂:无水过氯酸镁、烧碱石棉、玻璃棉,脱脂棉,镀铂硅胶。

载气[氧气≥99.5%(V/V)]。

陶瓷坩埚:直径为24mm,使用前应在高于1100℃氧气流中灼烧1~1.5h,取出,置于备有烧碱石棉的干燥器内冷却备用。

矿石标样:选择硫含量大于被测试样的合格的标准钢样或矿石标样。

纯铁标样:选择硫含量约0.002% 的合格的纯铁标样。

3.操作步骤

(1)准备工作:按上述条件及仪器说明书的要求,通氧送电准备调试仪器待用。

(2)稳定仪器。通过燃烧几个与被测试样类似的试料来调整和稳定仪器,让仪器通入氧气循环几次,再将空白调至零。

(3)校准仪器:选择合适的硫标准矿石标样(硫含量大于被测试样)。称取适量(通常是0.100~0.200g)标样于已预烧过的坩埚中,加入一定数量的助熔剂,将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置,按仪器说明书“自动”校正步骤进行操作,反复操作2~3个标样,通过“自动”校准步骤,直至标准样品中硫的结果稳定在误差范围内为止。

(4)空白校正:称取1.000g低硫(约0.002%)标样于已预烧过的坩埚中,加入一定数量的助熔剂,将坩埚放到炉子的支座上并升至燃烧位置,按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作,重复操作3~5次,可测出一个重现性较好的平均结果,通过“自动”校正空白的方式,扣除纯铁标样中硫含量后,将测出的空白值储存于计算机内(当试样硫含量大于0.001% 时,空白值应小于0.001%)。空白值确定后,按校准仪器步骤再重复一次矿石标样的测定,测定结果应稳定在误差范围内,再选择一个与被测试样硫含量相当的标样进行复验。

(5)试样测定:称取0.100~0.200g试样置于已预烧过的坩埚中,加入与做标准样品和空白时相当的助熔剂(通常为1g纯铁、2g钨粒),将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置,按仪器说明书中“自动”分析步骤操作,仪器自动扣除空白值后显示并打印硫的含量。

4.注意事项

(1)当试样中硫含量大于0.01% 时,不必考虑空白值,“校正空白”步骤可省略。

(2)要经常清扫燃烧区,勤换石英管,否则结果不稳。

(3)净化气体用的试剂要及时更换。

(4)一般的铜、铅、锌矿石试样应加2g钨(或2g钨+0.2g锡)作助熔剂;对焦炭、石墨等非金属试样应加2g钨和0.5g纯铁作助熔剂;特殊试样应选择合适的助熔剂。


上一篇:高温马弗炉
下一篇:最后一篇
产品中心
资讯中心
联系我们 联系我们
联系方式
全国咨询热线

全国热线:400-600-3293

手机号码:13233997675

固定电话:0379-65112868

固定电话:0379-65112869

邮箱:sigma@qq.com

地址:洛阳高新区火炬创新创业园A6 实验电炉研发中心

QQ在线客服
400热线:
400-600-3293
咨询热线:
0379-65112868
爱游戏体育app资助马竞(合作)有限公司官网登录